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Rückführbarkeit von Messergebnissen

Metrologische Rückführbarkeit – zentrales Konzept des Messwesens und Anforderung internationaler Normen und Akkreditierungsstandards

Christian Müller-Schöll (Mettler Toledo International Inc.)

Metrologische Rückführbarkeit ist die Voraussetzung für konsistente, vergleichbare und gültige Messwerte. Als fundamentales Konzept des modernen Messwesens dient sie der nationalen und internationalen Anerkennung von Messergebnissen und ist in den weltweit gültigen Normen und Akkreditierungsstandards gefordert. Darüber hinaus kommt rückgeführten Messergebnissen wirtschaftliche und haftungsrechtliche Bedeutung zu. Es lohnt sich, die wesentlichen Vorteile zu kennen und auch die Konsequenzen eines Verlustes an Rückführbarkeit abschätzen zu können.

Die gravimetrische Bestimmung einer Stoffkonzentration eines Produktionsloses durch ein Qualitätslabor ist aussagekräftig für die Freigabe der produzierten Charge, obwohl verschiedene Messgeräte eingesetzt werden. Die Messung einer Eigenschaft durch eine Wareneingangsprüfung ist geeignet, Waren eines Lieferanten zu prüfen, der mit ganz anderen Geräten gemessen hat. Temperaturaufzeichnungen, die vor 100 Jahren gemacht wurden, erlauben uns im Vergleich mit heutigen Daten, einen globalen, langfristigen Trend zur Klima-Veränderung zu postulieren (siehe [1, 2]). Wird auf der Südhalbkugel eine Tonne Stahl bestellt, kommt in Europa auch eine Tonne an. Und wenn wir ein Kilo Zucker kaufen, dann zeigt unsere Küchenwaage ebenfalls ein Kilogramm an. Hinter diesen verlässlichen Gegebenheiten verbergen sich die Konzepte der Metrologie, der „Wissenschaft vom Messen und ihre Anwendung“.

Ein einheitliches internationales Messwesen

Korrektes Messen ist von grundlegender Bedeutung für Wirtschaft, Gesellschaft und die technisch-wissenschaftliche Welt. In der Qualitätssicherung sind genaue Messungen zentraler Bestandteil. Messdaten werden herangezogen, um Herstellungsstandards, Qualität, Eigenschaften und Funktionen von Produkten, Verfahren oder Dienstleistungen zu belegen. Dabei werden Qualitätsanforderungen in schutzwürdigen Bereichen wie dem Gesundheits-, Ernährungs- oder Umweltsektor auf nationaler Ebene vom Gesetzgeber geregelt und überprüft und erfordern regulatorische Konformität. In einer globalisierten Welt ist ein einheitliches Messwesen mit international einheitlichen Anforderungen an Messverfahren, Messgeräte und Messbedingungen unabdingbar. Dies beinhaltet auch Prüfverfahren und Zertifizierungen.

Die internationalen, regionalen und nationalen Organisationen der Metrologie kommen dieser Aufgabe nach. So haben die nationalen Metrologieinstitute (NMIs) mit dem CIPM MRA (Comité Internationale des Poids et Mesures Mutual Recognition Arrangement) oder die Internationale Organisation für das gesetzliche Messwesen (OIML) mit dem OIML MAA (Organisation Internationale de Metrologie Légale Mutual Acceptance Arrangement) Übereinkünfte zur gegenseitigen Anerkennung von Kalibrierungen, Konformitätsbewertungen und Zertifikaten getroffen. Mit dem Abkommen der internationalen Vereinigung von Akkreditierungsstellen, dem ILAC MRA (International Laboratory Accreditation Cooperation Mutual Recognition Arrangement), werden akkreditierte Dienstleistungen gegenseitig anerkannt. Die Rückführbarkeit – sowie die mit ihr in enger Verbindung stehende Messunsicherheit – ist dabei fundamental und muss sichergestellt sein.

BIPM, Creative Commons Licence CC BY-ND 4.0

Abb. 1 Im neuen Internationalen Einheitensystem (SI) werden sowohl die Basiseinheiten als auch die abgeleiteten Einheiten über die festen Werte sieben ausgewählter Naturkonstanten bestimmt.

Der Grundstein für die moderne Art und Weise zu messen wurde zu Zeiten der Französischen Revolution mit der Forderung nach einheitlichen Maßen gelegt: Als wichtigste Einheiten wurden zuerst Meter und Kilogramm definiert. So konnte der Handel endlich auf eine gemeinsame Grundlage gestellt werden (siehe auch [3]). In der Meterkonvention, die 1875 in Paris unterzeichnet wurde, beschlossen die damals 17 führenden Industrienationen schließlich die Einführung eines internationalen einheitlichen Maßsystems auf der Basis von Meter (m), Kilogramm (kg) und Sekunde (s). Im Rahmen dieses Staatenvertrages wurden die zentralen Institutionen für das internationale Messwesen errichtet – mit dem Internationalen Büro für Maß und Gewicht (BIPM, franz. Bureau International des Poids et Mesures) in Sèvre nahe Paris als wissenschaftlichem Zentrum der Metrologie. 1960 wurde das Internationale Einheitensystem SI (Système International d’Unités) eingeführt, in dem heute sieben Einheiten definiert sind. Seit dessen epochaler Revision, die am 20. Mai 2019, dem Jahrestag der Unterzeichnung der Meterkonvention, in Kraft trat, beziehen sich alle SI-Einheiten auf festgelegte Werte von universellen Naturkonstanten [4] (siehe Abb. 1). Der Meterkonvention gehören heute 62 Staaten als Vollmitglieder und 40 Länder als assoziierte Mitglieder an (Stand 13. Januar 2020, siehe [5]).

Kalibrierung und Unsicherheit

Mit der Einführung des metrischen Systems in Frankreich wurden Meter und Kilogramm in Form von metallenen Artefakten als global gültige Referenzen realisiert. Kopien davon wurden in die Unterzeichnerstaaten der Meterkonvention verteilt, um als sogenannte nationale Normale die Referenz für die nachgeordneten Normale darzustellen. Das damals ersonnene System sieht vor, dass aber die „Relation“ der Kopien zur Referenz messtechnisch über Vergleichsmessungen bestimmt wird. Dieser Vorgang wird als „Kalibrierung“ bezeichnet. Bei der heute im Regelfall üblichen Rückführung auf die SI-Einheiten wird der Messwert seit der SI-Revision auf Naturkonstanten als Referenz bezogen. Mit dem neuen SI wurde das Urkilogramm als letztes verbliebendes Artefakt verabschiedet.

Eine vollständige Kalibrierung besteht aus dem Wert der Abweichung (der Anzeige eines Messgerätes oder des angegebenen Wertes einer Maßverkörperung) vom konventionell richtigen Wert der Messgröße und einer Messunsicherheit. Die Messunsicherheit ist ein Zahlenwert, der die Güte oder Qualität des Kalibrierwertes beschreibt und ist im Internationalen Wörterbuch der Metrologie (VIM) definiert als „dem Messergebnis zugeordneter Parameter, der die Verteilung der Werte kennzeichnet, die vernünftigerweise der Messgröße zugeordnet werden kann.“ [6]

Abb. 2 Metrologische Rückführbarkeit auf das SI: Eine normengerecht realisierte Rückführbarkeit erfolgt mittels einer dokumentierten, ununterbrochenen Kette von Kalibrierungen. Sie ist Bestandteil weltweit gültiger Akkreditierungsstandards und wird über Kalibrierscheine nachgewiesen.

Mit Inkrafttreten des neuen SI stehen die die Einheit definierenden Naturkonstanten an der Spitze einer Kalibrierhierarchie. Die Realisierung der SI-Definitionen erfolgt über Primärmethoden, die durch NMIs, designierte Institute (DIs), das BIPM oder Kooperationen unter ihnen ausgeführt werden kann. Mit den sogenannten Primärnormalen werden dann weitere Normale kalibriert und mit diesen wiederum weitere (Normale zweiter und dritter Ordnung), bis zum in der Routine benutzten Gebrauchsnormal. Da hierbei jeweils der Kalibrierwert, der die Beziehung zur ursprünglichen Referenz beschreibt, verwendet wird, wird eine Beziehung der sekundären und weiteren Normale zur ursprünglichen Referenz erzeugt. In jedem Kalibrierschritt wird der Kalibrierwert mit Hilfe der Kalibrierdaten der Referenz berechnet. Jeder Kalibrierschritt erzeugt weitere Unsicherheiten, die zu der von der letzten Stufe „geerbten“ Unsicherheit hinzukommen. Dadurch ergibt sich innerhalb der Rückführbarkeit eine Hierarchie mit immer größer werdenden Unsicherheiten, die gerne durch eine Pyramide oder ein Dreieck symbolisiert wird (siehe Abb. 2).

Global gültige und vergleichbare Messergebnisse

Über akkreditierte Labors wird schließlich die Information der definierenden Referenz bis zum letzten industriell hergestellten Messmittel weitergegeben. Wenn nun alle Länder ihre Kalibrierungen auf eine gemeinsame Referenz abstützen, sind konsequenterweise alle Kalibrierungen weltweit innerhalb der ausgewiesenen Unsicherheiten mit der Referenz konsistent und somit sind sie auch untereinander konsistent.

Mit „Metrologische Rückführbarkeit“ wird genau dieses benannt: Die Eigenschaft eines Messergebnisses, eine mit Werten beschrieben Beziehung zu einer Referenz zu haben. Die Definition der metrologischen Rückführbarkeit im VIM lautet:

„Eigenschaft eines Messergebnisses, wobei das Ergebnis durch eine dokumentierte, ununterbrochene Kette von Kalibrierungen, von denen jede zur Messunsicherheit beiträgt, auf eine Referenz bezogen werden kann.“ [6]

Abb. 3 Die metrologische Rückführung ist durch wesentliche Elemente gekennzeichnet, wie beispielsweise in den GMP 13-Leitlinien des NIST [5], dem nationalen Metrologieinstitut der USA aufgeführt. Quelle: NIST GMP 13

Die bevorzugte Referenz ist das etablierte „Internationale Einheitensystem (SI)“. Andere Referenzen könnten zwischen Partnern vereinbart werden, das ist aber unüblich. Um Klarheit zu schaffen, wäre die vollständige Bezeichnung deshalb: „Metrologische Rückführbarkeit auf das SI“. Hierbei ist zu erwähnen, dass die metrologische Rückführbarkeit nicht zu verwechseln ist mit der gleichlautenden Rückführbarkeit von beispielsweise Proben oder Daten, womit der historisch nachvollziehbare Verlauf über einen gesamten Prozess gemeint ist (engl. Requirements Traceability). Die notwendigen Elemente, um die metrologische Rückführbarkeit zu realisieren und aufrechtzuerhalten sind beispielsweise in den GMP 13-Leitlinien des NIST, dem nationalen Metrologieinstitut der USA, zusammengefasst, siehe Abbildung 3 [7].

Zeitliche Konsistenz

Dass das SI im Jahr 2019 eine große Umwälzung erfahren hat, hatte keinen Einfluss auf die zeitliche Konsistenz der Ergebnisse: Die Veränderungen wurden mit Bedacht so vorgenommen, dass die historische Konsistenz der Ergebnisse weitestgehend gewährt ist. (Es gibt einen minimalen „Sprung“ in den Ergebnissen der elektrischen Messgrößen am 20.05.2019, welcher aber sehr klein und in fast allen Fällen irrelevant ist [8].) Das eingangs erwähnte Beispiel der Konsistenz historischer Daten der Klimabeobachtungen wird somit klar: Die Temperaturmesswerte wurden mit Referenz zur Definition der Celsius-Temperatur aufgenommen, die wiederum eine wohldefinierte Relation zur SI-Einheit „Kelvin“ aufweist. Die Redefinition des Kelvin 2019 verlief absolut sprungfrei, insofern sind Wissenschaftler heute in der Lage, Klimabeobachtungen und deren Aufzeichnungen kontinuierlich seit dem 18. Jahrhundert zu bewerten.

Notwendigkeit von Rekalibrierungen

Sämtliche Messmittel verändern sich im Laufe der Zeit durch Umwelteinflüsse oder durch ihren Gebrauch. Aus diesem Grund, und aus der Sicht einer kontinuierlichen Qualitätssicherung, ist es erforderlich, Kalibrierungen nach einem festgelegten Programm zu wiederholen und die Werte zu erneuern. Die Rekalibrierungen dienen der Rückschau auf die vergangene Periode und starten die kommende Periode.

Rückschau: Nachweis der Rückführbarkeit

Eine Rekalibrierung nach einer gewissen Gebrauchsdauer gibt wichtige Informationen, ob und in welchem Maße sich ein Messmittel verändert hat. Es ist insbesondere wichtig, sich zu fragen, ob die Veränderung zu einem „Verlust der Rückführbarkeit“ geführt hat. Dies wäre z.B. der Fall, wenn zwei aufeinanderfolgende Kalibrierergebnisse inkonsistent zueinander wären. Diese Information ist wichtig für die Qualitätssicherung jeglicher Messergebnisse. Es ist offensichtlich, dass das Messmittel für diesen Zweck in unverändertem Zustand kalibriert werden muss. Dies wird als „As-Found-Kalibrierung“ bezeichnet. Ein nachgewiesener Verlust an Rückführbarkeit kann zu der Notwendigkeit eines Produktrückrufs führen, wenn das Risiko besteht, dass aufgrund der falschen Messungen nichtkonforme Produkte geliefert wurden.

Rückführbarkeit aufrechterhalten: Start in die neue Periode

Mit den neuen Kalibrierwerten wird in das neue Intervall gestartet. Die Kalibrierwerte behalten bis zur nächsten Rekalibrierung ihre Gültigkeit. Sofern das Messmittel nach der „As-Found-Kalibrierung“ verändert wurde (z.B. justiert oder repariert), muss ein zweiter Kalibrierwert ermittelt werden. Dies wird als „As-Left-Kalibrierung“ bezeichnet. Falls keine Veränderung am Messmittel vorgenommen wird, reicht ein einziger Kalibriervorgang aus, der dann beide Zwecke erfüllt.

Fazit

Metrologische Rückführbarkeit ist ein zentrales Konzept der modernen Metrologie. Der Nachweis ihrer Erfüllung stellt eine wesentliche Anforderung internationaler Standards und Regelwerke dar. Die vollständige Ermittlung der Messunsicherheit ist die Voraussetzung für die Bestätigung der Rückführbarkeit. Wenn dies gegeben ist, sind alle Messergebnisse global und historisch zueinander konsistent. Für die Bestätigung der metrologischen Rückführbarkeit ist eine akkreditierte technische Kompetenz erforderlich.

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Kategorie: Qualitätsmanagement | Metrologie

Literatur:
[1] Hansen, J., Sato, M., Ruedy, R., Lo, K. et al. (2006) Global temperature change, Proc. Natl. Acad. Sci., 103, 14288-14293, DOI:10.1073/pnas.0606291103
[2] Hansen, J., Ruedy, R., Sato, M., Lo, K. (2010) Global surface temperature change, Rev. Geophys., 48, RG4004, DOI:10.1029/2010RG000345
[3] Müller-Schöll, C. (2019) “Game over” for the Paris kilogram – The new definition of the SI base unit of mass and its significance to the weighing world, 2019 May 16, https://q-more.chemeurope.com/q-more-articles/284/game-over-for-the-paris-kilogram.html (Ger.: „Game over“ für das Pariser Urkilogramm – Die Neudefinition der SI-Basiseinheit für Masse und ihre Bedeutung für die Wägetechnik, 2019 May 16, https://q-more.chemie.de/q-more-artikel/284/game-over-fuer-das-pariser-urkilogramm.html)
[4] Ullrich, H.J., Simon,J. (2019) Natural constants take center stage – A fundamental change in the International System of Units, May 16, https://q-more.chemeurope.com/q-more-articles/289/natural-constants-take-center-stage.html (Ger.: Naturkonstanten als Hauptdarsteller – Der fundamentale Wandel im Internationalen System der Einheiten, 2019, May 16, https://q-more.chemie.de/q-more-artikel/289/naturkonstanten-als-hauptdarsteller.html
[5] BIPM, Member States, As of 13 January 2020, https://www.bipm.org/en/about-us/member-states/
[6] JCGM 200:2012(E/F) International vocabulary of metrology – Basic and general Concepts and associated terms (VIM), 3rd ed., JCGM, 2012, https://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_200_2012.pdf, accessed on 2020 May 18
[7] NIST IR 66969, GMP 13, 2008, https://nvlpubs.nist.gov/nistpubs/ir/2019/NIST.IR.6969-2019.pdf, accessed on 2020 May 18
[8] Stock, M., Davis, R., de Mirandes, E., Milton, M.J.T. (2019) The revision of the SI – the result of three decades of progress in Metrology, Metrologia, 56(2), 2019 Feb 22, DOI: 10.1088/1681-7575/ab0013

Publikationsdatum: 23.07.2020

Fakten, Hintergründe, Dossiers

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