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In nahezu allen Bereichen der Umwelt­analytik, aber auch in der Produktqualitätskontrolle, Life-Sciences, biomedizinischen oder pharmazeutischen Forschung hat sich in der Vergangenheit die Zahl der Analysen ständig erhöht. Analytische Untersuchungen dienen dem Schutz der Gesundheit von Mensch, Tier und Pflanze und sind Grund­­­lagen für weit reichende Entscheidungen mit erheblichen ökonomischen und politischen Konsequenzen. Gleichzeitig wurde es ­erforderlich, immer geringere Konzen­trationen der Zielanalyte neben hochkonzentrierten Matrixbestandteilen exakt nach­zuweisen. Trotz dieser Schwierigkeit muss auf die Richtigkeit der Analysen­ergebnissen vertraut werden können. Eine umfassende und gründliche Qualitäts­sicherung der Analysen ist daher eine grundsätzliche Voraussetzung, aber auch ständige Herausforderung an analytisch-chemische Laboratorien.

Anhand der Spurenelementanalytik werden in diesem Beitrag einige Aspekte der analytischen Qualitäts­sicherung angeschnitten.

Qualitätssicherung – warum? Probleme, richtige Analysenergebnisse zu erzielen

Im Rahmen der Spurenelementanalytik werden nahezu alle Elemente des Periodensystems in einer Vielzahl von Kompartimenten wie Luft, Wasser, biologisches Material (Pflanzen, Gewebe. Körper­flüssigkeiten), Sedimenten, Böden und Klärschlämmen quantifiziert. Im bio-medizinischen Bereich sind fast alle Elemente in Geweben und Körper­flüssigkeiten für Forschung, Diagnose und Therapie bzw. Therapiekontrolle von Interesse. Die Konzentrationen der Elemente überdecken dabei einen sehr weiten Konzentrationsbereich von ng/kg oder µg/kg bis in den %-Bereich bei Böden oder Klärschlamm. Um diesen Problemstellungen mit unterschiedlichen Elementkonzentrationen in verschiedenen Probenmatrices gerecht zu werden, wurde eine Vielzahl von analytischen Verfahren entwickelt, weiter verbessert und an die Problem­stellungen angepasst. Diese ver­schiedenen Verfahren ergänzen sich und konkurrieren nicht miteinander. Eine Analyse besteht aber nicht nur aus der qualitativen und quantitativen Endbestimmung mit einem geeigneten Instrument, sondern aus einer ganzen Reihe von Einzelschritten, die alle der Qualitätskontrolle bedürfen. Eine gut konzipierte Untersuchung beginnt mit
1. einer klaren Definition der Problemstellung und
2. einer genauen Planung der Analysen (etwa zur Vermeidung von Kontaminationen, ­Stabilität der Probe etc.) und betrifft auch
3. Probennahme,
4. Probenlagerung,
5. Vorbereitung zur analytischen Bestimmung,
6. die analytische Bestimmung selbst und
7. Auswertung der Analysendaten bis hin zu
8. Beurteilung der Ergebnisse. Letzteres muss auch im Hinblick auf mögliche Fehler in den einzelnen Schritten erfolgen sowie eine Bewertung der Relevanz der Ergebnisse im Kontext der Problemstellung enthalten.

Hier besteht ein großes Problem für Auftragslabors, die häufig keinen Einfluss auf die Schritte 1–4 haben. Genaugenommen kann in solch einem Fall nur eine Aussage über die Konzentrationen in Bezug auf den Zustand der Probe bei Übergabe ans Labor gemacht werden. Dies muss aber nicht wirklich dem ursprünglichen Zustand der Probe entsprechen!

Qualitätskontrolle – wie?

Dennoch muss die Analytik im Labor soweit als möglich abgesichert werden. Hier gibt es eine ganze Reihe von Möglichkeiten, die routinemäßig eingesetzt werden sollten. Da nahezu alle Bestimmungsverfahren Kalibrierfunktionen zur Quantifizierung verwenden, kommt dem Erstellen der Kalibration besondere Bedeutung zu. So sollten Kalibrierstandards ständig mit un­abhängigen Standardlösungen oder mit selbst hergestellten stöchiometrischen Lösungen unter Verwendung von Reinstchemikalien überprüft werden. Neue Standardlösungen sollten zunächst mit den alten kontrolliert werden. Auch die ständige Überprüfung (durch Wägung) und Wartung der im Labor ver­wendeten Pipetten gehört zur ­Qualitätssicherung. Es versteht sich von selbst, dass nur Messmethoden zum Einsatz kommen dürfen, die für den zu ­messenden Konzentrationsbereich und die zu ­messende Probenmatrix validiert sind. Die Abbildung zeigt schematisch wichtige Schritte zur Methoden­validierung.

aus B. Michalke, Speziesanalytik in biomedizinischen- und Umweltproben, Habilitationsschrift an der Technische Universität Graz, 1998, (modifiziert nach Quevauviller, Ph. et al.1996).

Abb. Strategie zur Methodenvalidierung. CS = calibrant solution, EXC = clean extract, EXR = raw extract, SAM = sample, RM = reference material, ID-MS = isotope dilution mass spectromerty, RNAA = radio-chemical neutron activation analysis.

Die Reproduzierbarkeit in der Serie und von Tag zu Tag müssen geprüft und ausreichend gut sein.
Es sollten daher nur geeignete Messverfahren zum Einsatz kommen, die dies für den angestrebten
Konzentrationsbereich tatsächlich leisten können. Verschiede Methoden, die sich gegenseitig ergänzen und auch wechselseitig kontrollieren, sind daher von großem Vorteil. Wenn diese Verfahren auf unter­schiedlichen Messprinzipien basieren, können methodenbedingte systematische Fehler leichter erkannt und behoben werden. Nicht vergessen werden darf allerdings, dass auch die Probenaufbereitung für die verschiedenen Messverfahren unabhängig voneinander durchgeführt werden muss. Dann ergeben Übereinstimmungen im Ergebnis bereits ein relativ hohes Maß für die Richtigkeit. Um die Qualität der Analysen im Labor sicherzu­stellen, sind neben den Proben eine Reihe zusätzlicher Analysen nötig, die sich in „interne“ und „externe“ Qualitätssicherung einteilen lassen.


Intern

Die tägliche Verwendung interner Laborstandards für die Überprüfung der Instrumente ermöglicht es zu erkennen, ob ein Labor „unter statistischer Kontrolle“ arbeitet oder ob z. B. plötzlich ein Trend zu höheren oder niedrigeren Werten auftritt, der auf einen systematischen Fehler hinweist. Eine genaue Dokumentation in „QC-charts“ zeigt solche ­Probleme sehr schnell an. Zwischen den Proben sollten in regelmäßigen Abständen zertifizierte Standards und Blindwerte gemessen werden, um Gerätedrift oder Kontaminationsverschleppungen frühzeitig zu erfassen und gegebenenfalls die Analyse rechtzeitig abbrechen zu können.

Extern

Hierzu gehört die Teilnahme an möglichst vielen Ringversuchen, Laborvergleichen oder Mitarbeit
bei der Zertifizierungen von Standardreferenzmaterialien. Damit ist ein ständiger Überblick über den Leistungsstandard des Labors (Geräte und Personal) gegeben. Eines der wichtigsten Instrumente der Qualitäts­kontrolle ist die ständige Verwendung von geeigneten Standardreferenzmaterialien. Geeignet heißt: hinsichtlich der Matrixzusammensetzung, der Elemente und der Konzentrationsbereiche. Es scheint einleuchtend – wird aber gelegentlich nicht beachtet –, dass etwa mit einem pflanzlichen Referenzmaterial nicht nachgewiesen werden kann, dass in einer Bodenprobe richtige Messwerte erzielt wurden. Wichtig sind auch die Konzentrationsbereiche: Es ist sicher nicht möglich, aufgrund korrekter Messungen im mg/kg-Bereich zu folgern, dass automatisch auch korrekte Messungen im µg/kg oder gar ng/kg-Bereich erreicht werden. Dies liegt nicht zuletzt daran, dass die Schwierigkeiten und Gefahren vor allem für Kontaminationen mit sinkender Analytkonzentration exponentiell ansteigen.

Problematisch bei der Verwendung von zertifizierten Referenzmaterialien ist jedoch, dass gelegentlich falsche Erwartungen erhoben werden, etwa, wenn zu lesen ist, dass der „gesamte Analysengang“ damit überprüft wurde. Dies ist sicher nicht möglich! Nicht überprüfen kann man damit Schritte wie z.B. Trocknung und Mahlung, da das Referenzmaterial diese Schritte bereits hinter sich hat und eventuell vorher vorhandene leicht flüchtige Verbindungen bei den Prozessen verloren gingen, die man aber in der zu analysierenden Probe bestimmen möchte. Auch die Verlustfreiheit einer Aufschlusstechnik ist schwer zu überprüfen, da leichtflüchtige Verbindungen im Referenzmaterial oft nicht mehr vorhanden sind. Dagegen können die Vollständigkeit des Probenaufschlusses, Anreicherungstechniken und die quantitative Bestimmung selbst gut überprüft werden.

Schließlich ist es notwendig, eine umfangreiche und vollständige Dokumentation etwa über ein Labordatenmanagementsystem durchzuführen, die es jederzeit gestattet, alle Proben und Projekte
 zu identifizieren (sample tracking) und daraus alle Werte nachzuvollziehen (was wurde in jedem einzelnen Schritt gemacht – von Probeneinwaage über Messergebnis des Gerätes bis zur Auswertung).


Weiterführende Informationen sind in der Fachliteratur zu finden, z.B.
Quevauviller, Ph., Maier, E.A., Griepnk, B. In: Caroli S, Editor. Element Speciation in Bioorganic Chemistry, John Wiley & Sons Inc., 1996, New York, Chichester, Brisbane, Toronto, Singapore.



Forschung für ­Gesundheit und Umwelt

Das Helmholtz Zentrum München

Das Helmholtz Zentrum München ist eine Forschungs­einrichtung des Bundes und des Freistaats Bayern. Es ist Mitglied der Helmholtz-Gemeinschaft Deutscher Forschungszentren. Das Zentrum ist in 28 wissenschaftliche Institute und selbstständige Abteilungen gegliedert, die sich über Programme und Themen vernetzen. Als zentrale Serviceeinheiten verfügt das Helmholtz Zentrum München über vielfältige Technologie­plattformen. Die Forschung am Helmholtz Zentrum München dient dem Verständnis von Krankheitsmechanismen, die den Menschen und wesentliche Teile seiner Umwelt betreffen. Damit erarbeitet das Zentrum Grundlagen für die Medizin der Zukunft und für eine personalisierte Medizin, die an der Krank­heitsursache ansetzt.

Zentrale Anorganische Analytik

Die Zentrale Analytik stellt eine Einrichtung dar, die für Forschungspartner innerhalb und außer­-halb des Helmholtz Zentrums München (z.B. Forschungsinstitute etc.) Analysen durchführt und gegebenenfalls problemorientierte Methodenentwicklung betreibt. Die Schwerpunkte liegen bei der problemorientierten Entwicklung und Verbesserung von Analyseverfahren (einschließlich der präanalytischen Schritte) und ihrer Anwendung in der Praxis – meist in Form von interdisziplinären Zusammen­arbeiten. Die langjährige Mitarbeit im (früheren) BCR der EU, bzw. jetzt „Institute for Reference Materials and Measurements of the European Joint Research Center“, bei der Herstellung und Zertifizierung einer breiten Palette von Standard-Referenzmaterialien dient neben der regelmäßigen Teilnahme an Ring­versuchen (z.B. die der Deutschen Gesellschaft für Arbeitsmedizin) einerseits der ständigen Qualitätskontrolle (Zertifikate) und andererseits der Entwicklung und Anwendung modernster Analysentechniken.

Sämtliche Arbeiten der „Zentralen Analytik“ unter­liegen einer strengen Qualitätssicherung und Dokumentation. Ein hoher Qualitätssicherungsstandard wird sowohl über ein gesichertes Proben­management mit mehrfacher Dokumentation, als auch analytisch durch ständige Kontrolle aller analytischen Schritte durch zertifizierte Standards und zertifizierte Standardreferenzmaterialien erreicht.

Fakten, Hintergründe, Dossiers

  • Standardreferenzmaterialien

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    Bernhard Michalke ist Leiter der Forschungsgruppe „Element- und Elementspeziesanalytik“ und der „Zentralen Anorganischen Analytik“ am Helmholtz Zentrum München – Deutsches Forschungszentrum für Gesundheit und Umwelt. Prof. Michalke studierte Biologie an der Technischen Universität München u ... mehr

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